有机肥料粗灰分的测定_有机食品

1主题内容与适用范围
本标准规定了干灰化法测定粗灰分的方法。
本标准适用于不含泥沙质的有机肥料中粗灰分的测定。

2方法提要
试料在525℃灼烧后所得残渣，用质量百分率来表示。

3仪器、设备
通常实验室用仪器和
3.1分析天平：感量0.0001g。
3.2粗天平：感量0.01g。
3.3高温电炉：有高温计且可控制炉温在525±10℃。
3.4电炉：800W，温度可调控。
3.5干燥器：内盛变色硅胶干燥剂。
3.6瓷坩埚：容积50mL，具盖。

4试样的制备
4.1固体试样的制备
取风干的实验室样品充分混匀后按四分法缩减至约100g，粉碎，全部通过1mm孔径筛，装入样品瓶中备用。
4.2粪尿类、尿类试样的制备
取充分混匀的实验室样品约300mL，装入样品瓶中备用。

5分析步骤
5.1将瓷坩埚(3.6)放入高温电炉(3.3)，瓷坩埚盖斜放，经525±10℃下灼烧30min。取出，稍冷约1min，移入干燥器(3.5)中平衡30min，取出称量。再放入高温电炉(3.3)在525±10℃灼烧10min，同上条件冷却、称量，直至两次质量之差小于0.5mg，即为恒重。
5.2称取试样(4.1)2～3g，精确至0.001g，平铺于已知恒重的瓷坩埚(5.1)中。
5.3称取预选充分混匀的试样(4.2)：粪尿类10g或尿类50g，精确至0.01g，置于已知恒重的瓷坩埚(5.1)内，在水浴上蒸干。
5.4将装有试料的瓷坩埚(5.2)或(5.3)放在电炉(3.4)上，瓷坩埚盖斜放，让试料小心缓慢炭化，在炭化过程中应先在较低温度下灼烧至无烟，然后升高温度灼烧至试料呈灰白色，再放入高温电炉(3.3)内，于525±10℃灼烧6h。取出稍冷1min，移入干燥器(3.5)中冷却30min，取出称量。

6分析结果的表述
粗灰分含量以质量百分数(％)表示，分别按式(1)、式(2)和式(3)计算：

粗灰分(风干基)＝〔(m1－m0)/m〕×100………………………………………(1)　
粗灰分(烘干基)＝〔(m1－m0)/m〕×〔100/(100－H)〕×100……………………………(2)　
粗灰分(湿基，液肥)＝〔(m1－m0)/m〕×100………………………………………(3)　
式中：m0──瓷坩埚质量，g；
m──称取试样的质量，g；
m1──瓷坩埚及粗灰分质量，g；
H──风干试样水分含量百分数。

所得结果应表示至一位小数。

7允许差
7.1取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
7.2平行测定结果的绝对差值应符合下表要求：

粗灰分含量，％绝对差值，％
＜5 ＜0.2
5～10 0.2～0.4
＞10＜0.5